การหาเปอร์ออกไซด์ในเตตระไฮโดรฟูราน

Tetrahydrofuran และอีเธอร์ผลิตเปอร์ออกไซด์ได้ง่ายเมื่อเก็บไว้เป็นเวลานาน ระวังเมื่อใช้. อย่าลืมตรวจหาปริมาณเปอร์ออกไซด์ในสารละลายก่อน หากมีเปอร์ออกไซด์มากกว่า 0.05% เปอร์ออกไซด์จะต้องถูกกำจัดออกก่อนการกลั่น ถ้าเปอร์ออกไซด์มีปริมาณ 1% ขึ้นไป จะต้องผ่านการเผาทำลาย

การทดสอบเปอร์ออกไซด์:

1,การตรวจจับเชิงคุณภาพ

วิธีที่ 1 เตรียมสารละลายน้ำ 10% ki (โพแทสเซียมไอโอไดด์) เติมแป้งเล็กน้อย เติมเตตระไฮโดรฟูราน 10 มล. เขย่า และวางทิ้งไว้ประมาณ 3 ~ 5 นาที ถ้าเปลี่ยนเป็นสีเหลืองแสดงว่ามีเปอร์ออกไซด์ ยิ่งสีเข้ม เปอร์ออกไซด์ยิ่งมาก มิฉะนั้นก็สามารถใช้ได้อย่างปลอดภัยโดยไม่มีเปอร์ออกไซด์

วิธีที่ 2 ตรวจสอบว่ากระดาษทดสอบแป้งโพแทสเซียมไอโอไดด์เปลี่ยนสีหรือไม่

วิธีที่ 3 เติมเตตระไฮโดรฟูแรน 5 มล. และสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10% 1 มล. 1 มล. แล้วเขย่าเป็นเวลา 1 นาที หากมีเปอร์ออกไซด์ ให้ปล่อยไอโอดีนฟรี ชั้นน้ำเป็นสีน้ำตาลเหลืองหรือเติมสารละลายแป้ง 0.5% 4 หยด และชั้นน้ำเป็นสีน้ำเงิน

วิธีที่ 4 ใส่กรดซัลฟิวริกเข้มข้น 2 ~ 3 หยด สารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 1 มล. 2 หยด (หากสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ถูกออกซิไดซ์โดยอากาศ สารละลายโซเดียมซัลไฟต์เจือจางสามารถใช้หยดเป็นสีเหลืองและหายไป) และแป้ง 1 ~ 2 หยด สารละลายลงในหลอดที่สะอาดและหลอดทดลอง ผสมให้เข้ากันและเพิ่มเตตระไฮโดรฟูราน การปรากฏตัวของสีน้ำเงินหรือสีม่วงบ่งชี้ว่ามีเปอร์ออกไซด์

2,การตรวจจับเชิงปริมาณ:

เติมกรดอะซิติก 6 มล. + คลอโรฟอร์ม 4 มล. + โพแทสเซียมไอโอไดด์ 1 กรัมลงในเตตระไฮโดรฟูราน 50 มล. นำไปตากในที่มืดเป็นเวลา 5 นาที และใช้โพแทสเซียมไอโอไดด์ไทเทรต 1 N 0.5 มล. สารละลายโซเดียมไธโอซัลเฟตเป็นสีที่ไม่มีสีและร้อยละ ของเปอร์ออกไซด์คือ nxvx0 7 / g โดยที่ N และ V คือความเข้มข้นและปริมาตรที่เท่ากันของโซเดียมไธโอซัลเฟตตามลำดับ (ML) และ G คือน้ำหนักของเตตระไฮโดรฟูแรน (g)