การกำหนดปริมาณเปอร์ออกไซด์ในเตตระไฮโดรฟิวแรน

เตตระไฮโดรฟูแรนและอีเธอร์สามารถผลิตเปอร์ออกไซด์ได้ง่ายเมื่อเก็บไว้เป็นเวลานาน ควรใช้ด้วยความระมัดระวัง ควรตรวจสอบปริมาณเปอร์ออกไซด์ในสารละลายก่อน หากมีเปอร์ออกไซด์เกิน 0.05% ต้องกำจัดเปอร์ออกไซด์ออกก่อนกลั่น หากปริมาณเปอร์ออกไซด์เกิน 1% ขึ้นไป ต้องเผาทำลาย

การทดสอบเปอร์ออกไซด์:

1-การตรวจจับเชิงคุณภาพ

วิธีที่ 1 เตรียมสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10% ในน้ำ เติมแป้งเล็กน้อย เติมเตตระไฮโดรฟิวแรน 10 มล. เขย่าแล้วทิ้งไว้ประมาณ 3 ~ 5 นาที หากเปลี่ยนเป็นสีเหลือง แสดงว่ามีการใส่เปอร์ออกไซด์ ยิ่งสีเข้มขึ้น แสดงว่าเปอร์ออกไซด์มีมากขึ้น มิฉะนั้น สามารถใช้ได้โดยไม่ต้องใส่เปอร์ออกไซด์

วิธีที่ 2 ตรวจสอบดูว่ากระดาษทดสอบโพแทสเซียมไอโอไดด์แป้งเปลี่ยนสีหรือไม่

วิธีที่ 3 เติมเตตระไฮโดรฟิวแรน 5 มล. และสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10% 1 มล. แล้วเขย่า 1 นาที ถ้ามีเปอร์ออกไซด์ ให้ปล่อยไอโอดีนออก ชั้นน้ำจะเป็นสีเหลืองน้ำตาล หรือเติมสารละลายแป้ง 0.5% 4 หยด และชั้นน้ำจะเป็นสีน้ำเงิน

วิธีที่ 4 ใส่กรดซัลฟิวริกเข้มข้น 2 ~ 3 หยด สารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2% 1 มิลลิลิตร (หากสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ถูกออกซิไดซ์ด้วยอากาศ สามารถใช้สารละลายโซเดียมซัลไฟต์เจือจางเพื่อให้หยดเป็นสีเหลืองและหายไปได้) และสารละลายแป้ง 1 ~ 2 หยดลงในหลอดทดลองที่สะอาด ผสมให้เข้ากันแล้วเติมเตตระไฮโดรฟูแรนการปรากฏของสีน้ำเงินหรือสีม่วงแสดงถึงการมีอยู่ของสารเปอร์ออกไซด์

2-การตรวจจับเชิงปริมาณ:

เติมกรดอะซิติก 6 มล. + คลอโรฟอร์ม 4 มล. + โพแทสเซียมไอโอไดด์ 1 กรัม ลงในเตตระไฮโดรฟิวแรน 50 มล. วางไว้ในที่มืดเป็นเวลา 5 นาที และใช้โพแทสเซียมไอโอไดด์ 0.5 มล. ไทเตรตสารละลายโซเดียมไทโอซัลเฟต 1 N ให้เป็นสีไม่มีสี และเปอร์เซ็นต์ของเปอร์ออกไซด์คือ nxvx0 7 / g โดยที่ N และ V คือความเข้มข้นและปริมาตรเทียบเท่าของโซเดียมไทโอซัลเฟตตามลำดับ (มล.) และ G คือน้ำหนักของเตตระไฮโดรฟูแรน(ก).